之前介绍了粉末压片和熔铸玻璃片的制样方法，这里介绍块状样品制备。对于块状金属，它的制样方法相对比较简单。块状金属一般指冶炼过程中由金属熔体凝固或

 

之前介绍了粉末压片和熔铸玻璃片的制样方法，这里介绍块状样品制备对于块状金属，它的制样方法相对比较简单块状金属一般指冶炼过程中由金属熔体凝固或从金属成品上直接截取的固体块状样品，包括铸铁、钢、铝合金、铜合金等。

块状金属用适当方法加工成一定光洁度的平面后，可以直接用于X射线荧光光谱分析这类样品的主要不足是：一般情况下不能采用各种添加法配制标样，不能进行化学浓缩和分离，现成的标样难以获得

扫描型X射线荧光光谱仪XRF

多道型X射线荧光光谱仪金属样品的取样金属样品的取样分为两种情况，一种是熔体状态，一种是固体状态熔体状态下取样需专门的取样工具和铸模，模具的一般形制如下图，具体的模具尺寸要根据仪器样品盒大小来确定对于一些特殊的样品，熔体在冷却凝固过程中，会产生严重的偏析，需要急冷处理，典型的样品如铁水和高硅铝合金等。

造成偏析的因素很多：合金的组成和密度；铸模的材料、形状和厚度；合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等

模具和样品示意图（左）实物图（右）（一）

模具和样品示意图（左）实物图（右）（二）

模具和样品示意图（左）实物图（右）（三）固体样品非熔体状态下取样，需专门的切割工具，如电动切割机，气焊切割设备等按需要的尺寸直接切割就可以需要注意的是样品的取样位置是否具有代表性，下图是GB/T20066《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》 中规定的部分型材的取样位置。

型材的取样位置

金属成品样例金属样品的表面加工金属样品表面光洁度直接影响X射线荧光强度，这种影响与待测元素的波长有关，原子序数越小、谱线波长越长，影响越严重对于轻元素，表面光洁度需达到10~50μm的量级，测量重元素的短波谱线时，表面光洁度要求可适当降低。

由于现代光谱仪中一般都设有样品的自旋装置，通过样品的自旋，样品表面的划痕、磨痕对谱线带来的屏蔽效应大大降低样品的表面加工设备一般有砂轮、砂带磨样机、车床、铣床等由于磨料对样品的表面有一定的污染，质地较软的有色样品如铜合金、铝合金等，一般采用车床或铣床加工；而黑色金属如钢、铁等样品一般采用砂轮或砂带磨样机来加工样品。

使用磨样机加工样品时，需要注意磨料带来的污染以及样品间的交叉污染。常见的磨料有氧化铝、氧化硅及氧化锆等，分别会影响样品中铝、硅、锆等元素的测量，在被测元素含量较低时影响更为明显。

特殊金属样品应对金属薄板和箔对于薄板和箔，必须仔细操作，以保证表面不出现翘曲、皱纹和折痕还要注意表面氧化层的处理，薄板和箔在分析时要注意X射线的穿透深度，避免衬垫物材料的影响金属颗粒和粉末以及碎屑对于不适合直接分析的金属样品，如切削样、线材和金属粉末等还可以采用高频感应重熔、离心浇铸来制备样品。

由于此方法的制样成本较高，目前没有得到广泛的使用

离心浇铸重熔炉总结用X射线荧光光谱法分析块状金属样品时，样品表面的粗糙度是影响强度测量的主要误差因素，表面光洁度达到10~50μm量级时可满足大多数元素的测量，但必须要保证制样的一致性，同时磨料对样品的污染也是需要考虑的因素之一。

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